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渡部 和男; 高島 教一郎; 福島 弘之
分析化学, 44(1), p.19 - 23, 1995/00
黒鉛素材中の不純物元素の簡便な定量法を確立するため、テフロン密閉容器を用いる酸浸出法について検討した。黒鉛中の主要不純物元素は、塩酸と硝酸の混酸を用い、テフロン密閉容器中で200
C、約17時間加熱することによりSr(回収率78%)を除き、ほぼ完全に浸出された。本法により、黒鉛中のAl、Ca、Fe、Mg、Mo、Ni、Ti及びVの定量が可能であった。繰り返し精度は、40
g/gレベルの元素定量に対して相対標準偏差約1%であり、3g/gレベルに対して約3%であった。
赤堀 光雄; 白鳥 徹雄; 福田 幸朔
JAERI-M 90-143, 13 Pages, 1990/09
高温ガス炉用燃料としての酸化トリチウム系被覆燃料粒子の破損を検出する方法として高温酸浸出法を適用し、その最適試験条件等の実用性を実験的に調べた。耐熱・耐圧性密閉容器の使用により、フッ化物としてNaFを添加した硝酸溶液(0.01M NaF/13M HNO
)による沸点以上の高温下における酸浸出法試験を含むThO
及び(Th,U)O燃料核被覆粒子に適用した。そして、(Th,U)O被覆粒子では160C-6時間の条件で実用可能であること、一方、ThO被覆粒子ではさらに高温下での試験が必要であることを明らかとした。また、この条件では、熱分解炭素被覆層が腐食されること及び燃料物質のフッ化物が生成されることが明らかになった。
橋谷 博; 武石 秀世; 安達 武雄; 井澤 君江
分析化学, 35(11), p.911 - 915, 1986/11
黒鉛を乾式酸化分解した残分から不純物元素を定量する限り不純物元素の汚染や損失を伴うとの見地から、黒鉛の湿式酸化分解法を開発した。黒鉛粉末1gは、200Cに加熱した過塩素酸中の過ヨウ素酸(0.5g)により3時間で分解する。分解後、ヨウ素及び過塩素酸は除去し、不純物元素を定量する。この方法を用いて試作した発光分光分析用標準試料を分析した。また、Spex社の黒鉛粉末G-standardsの9元素を定量してこれを評価した。更に、この方法を基準として塩酸-硝酸(1+1)による不純物の浸出を試み、90%程度の回収率を得た。
